Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Вода для определения содержания ООУ. Используют воду высокоочищенную, соответствующую требованиям:
- удельная электропроводность: не более 1,0 мкСм см-1 при температуре 25оС;
- содержание общего органического углерода: не более 0,1 мг/л.
В зависимости от типа используемого прибора, критическим параметром может быть также содержание в воде тяжелых металлов или меди, что должно быть указано в инструкции изготовителя прибора.
Подготовка посуды. Используют посуду, тщательно вымотую методом, позволяющим удалить органические вещества. Для последнего промывания используют воду для определения содержания ООУ.
Стандартный раствор. Сахарозу Р, предварительно высушенную при температуре 105оС в течение 3 ч, растворяют в воде для определения ООУ, получая раствор, содержащий 1,19 мг/л сахарозы (0,50 сг/л углерода).
Испытуемый раствор. Испытуемую воду собирают, исключая минимальное воздушное пространство, в плотноукупоренный контейнер, используя приспособление для предотвращения загрязнения. Испытание проводят сразу с целью устранения загрязнения воды от контейнера и его закрывающегося ответстия.
Раствор для проверки пригодности системы. Готовят раствор 0,75 мг/л 1,4-бензохинона Р в воде для определения ООУ (0,50 мг/л углерода).
Контрольная вода для определения содержания ООУ. Используют воду для определения содержания ООУ, полученную одновременно с водой для приготовления стандартного раствора для проверки пригодности системы.
Контрольный раствор. Кроме контрольной воды для определения содержания ООУ, готовят подходящий контролный раствор или другие растворы, необходимые для восстановления базовой линии или корригирования градуировки в соответствии с инструкцией изготовителя прибора; устанавливают ноль прибора с использованием контрольных растворов.
Проверка пригодности системы. Проводят испытания указанных растворов и записывают отклики прибора; эффективность откликов, в процентах, рассчитывают по формуле:
rss^. 100, rs - rw
где:
rw - отклик прибора, соответствующий воде для определения содержания ООУ;
rs - отклик прибора, соответствующий стандартному раствору;
rss - отклик прибора, соответствующий раствору для проверки пригодности системы.
Система считается пригодной, если эффективность отклика прибора составляет не менее 85% и не более 115% от теоретического отклика.
Методика. Записывают отклик (rv) для испытуемого раствора. Испытуемый раствор выдерживает испытание, если значение rv не превышает значение rs - rw .
Данная методика может быть выполнена в режиме «он-лайн» на приборе, который соответствующим образом отградуирован и соответствует требованиям пригодности системы. Прибор должен быть установлен таким образом, чтобы обеспечить показания откликов, которые соответствуют испытуемой воде.
2.2.45. СВЕРХКРИТИЧЕСКАЯ ФЛЮИДНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Сверхкритическая флюидная хроматография (СФХ, SFC) - это метод хроматографического разделения, в котором подвижная фаза является флюидом, находящимся в сверхкритическом или субкритическом состоянии. Неподвижная фаза, содержащаяся в колонке, состоит либо из тонко измельчённых твёрдых частиц, таких как силикагель или пористый графит; химически модифицированная неподвижная фаза, такая же, как и в жидкостной хроматографии, или, в случае капиллярных колонок, плёнка жидкости, равномерно нанесённая на стенки колонки.
СФХ основана на механизмах адсорбции или распределения.
АППАРАТУРА
Прибор обычно состоит из охлаждённой насосной системы, инжектора, хроматографической колонки, находящейся в термостатируемой печи, детектора, регулятора давления и регистрирующего устройства (интегратор или самописец).
Насосная система.
Насосная система необходима для поддержания постоянной скорости подвижной фазы. Колебания давления должны быть сведены к минимуму, например, путём пропускания сжимаемой жидкости через устройство, подавляющее пульсацию. Насосно-компрессорная система и соединительные линии устойчивы к давлениям, создаваемым насосом.
Точная доставка подвижной фазы при постоянных либо изменяющихся по определённой программе условиях осуществляется системами, контролируемыми микропроцессором. В случае градиентного элюирования могут быть использованы насосные системы, доставляющие растворитель (растворители) из нескольких резервуаров, смешивание растворителей может быть проведено как со стороны насоса (насосов), имеющей низкое давление, так и со стороны, имеющей высокое давление.
Инжекторы
Ввод пробы может быть осуществлён непосредственно в колонку с помощью клапана.
Неподвижные фазы
Неподвижные фазы находятся в колонках, которые были описаны в главах, посвящённых Жидкостной хроматографии (2.2.29) (набивные колонки) и Газовой хроматографии (2.2.28) (капиллярные колонки). Максимальный внутренний диаметр (0) капиллярной колонки равен 100 мкм.
